Κοντά στο υπέρυθρο φασματόμετρο

Αρχή τεχνολογίας φασματόμετρου εγγύς υπέρυθρο

Το εγγύς υπέρυθρο φάσμα δημιουργείται κυρίως όταν η μοριακή δόνηση μεταβαίνει από τη βασική κατάσταση σε ένα υψηλό ενεργειακό επίπεδο λόγω της μη συντονιστικής φύσης της μοριακής δόνησης. Αυτό που καταγράφεται είναι κυρίως ο διπλασιασμός συχνότητας και η συνδυασμένη απορρόφηση συχνότητας της δόνησης της υδρογόνου ομάδας X-H (X=C, N, O). . Διαφορετικές ομάδες (όπως δακτύλιοι μεθυλίου, μεθυλενίου, βενζολίου κ.λπ.) ή η ίδια ομάδα έχουν εμφανείς διαφορές στο μήκος κύματος και την ένταση της απορρόφησης του εγγύς υπέρυθρου σε διαφορετικά χημικά περιβάλλοντα.

Η φασματοσκοπία εγγύς υπέρυθρη έχει πλούσιες δομικές και συνθετικές πληροφορίες και είναι πολύ κατάλληλη για τη μέτρηση της σύστασης και των ιδιοτήτων των οργανικών ουσιών υδρογονανθράκων. Ωστόσο, στην περιοχή του κοντινού υπέρυθρου φάσματος, η ένταση απορρόφησης είναι ασθενής, η ευαισθησία είναι σχετικά χαμηλή και οι ζώνες απορρόφησης είναι ευρείες και επικαλύπτονται σοβαρά. Ως εκ τούτου, είναι πολύ δύσκολο να διεξαχθεί ποσοτική ανάλυση βασιζόμενη στην παραδοσιακή μέθοδο δημιουργίας μιας καμπύλης εργασίας. Η ανάπτυξη της χημειομετρίας έχει θέσει μια μαθηματική βάση για την επίλυση αυτού του προβλήματος. Λειτουργεί με την αρχή ότι εάν η σύνθεση του δείγματος είναι η ίδια, το φάσμα του θα είναι το ίδιο και το αντίστροφο. Εάν καθορίσουμε την αντιστοιχία μεταξύ του φάσματος και των προς μέτρηση παραμέτρων (που ονομάζεται αναλυτικό μοντέλο), τότε όσο μετράται το φάσμα του δείγματος, τα απαιτούμενα δεδομένα παραμέτρων ποιότητας μπορούν να ληφθούν γρήγορα μέσω του φάσματος και της παραπάνω αντιστοιχίας.

Πώς να μετρήσετε τη φασματοσκοπία κοντά στο υπέρυθρο

Όπως η συμβατική ανάλυση φασματομετρίας μοριακής απορρόφησης, η μέτρηση του φάσματος μετάδοσης των δειγμάτων διαλύματος σε τεχνολογία φασματοσκοπίας εγγύς υπέρυθρη είναι μία από τις κύριες μεθόδους μέτρησής της. Επιπλέον, χρησιμοποιείται επίσης συνήθως για την άμεση μέτρηση του φάσματος διάχυτης ανάκλασης στερεών δειγμάτων, όπως νιφάδων, κόκκων, σκονών, ακόμη και δειγμάτων παχύρρευστου υγρού ή πάστας. Στον τομέα της φασματοσκοπίας κοντά στο υπέρυθρο, οι κοινά χρησιμοποιούμενες μέθοδοι μέτρησης περιλαμβάνουν τη μετάδοση, τη διάχυτη ανάκλαση, τη διάχυτη μετάδοση και τη διακλάδωση.

1. Τρόπος μετάδοσης

Όπως και άλλα φάσματα μοριακής απορρόφησης, η μέτρηση του φάσματος μετάδοσης κοντά στο υπέρυθρο χρησιμοποιείται για καθαρά, διαφανή και ομοιόμορφα υγρά δείγματα. Το πιο συχνά χρησιμοποιούμενο εξάρτημα μέτρησης είναι μια κυψελίδα χαλαζία και ο δείκτης μέτρησης είναι η απορρόφηση. Η σχέση μεταξύ φασματικής απορρόφησης, μήκους οπτικής διαδρομής και συγκέντρωσης δείγματος είναι σύμφωνη με το νόμο του Lambert-Beer, δηλαδή, η απορρόφηση είναι ευθέως ανάλογη με το μήκος της οπτικής διαδρομής και τη συγκέντρωση του δείγματος. Αυτή είναι η βάση για την ποσοτική ανάλυση της φασματοσκοπίας κοντά στο υπέρυθρο.

Η ευαισθησία της φασματοσκοπίας κοντά στο υπέρυθρο είναι πολύ χαμηλή, επομένως δεν είναι γενικά απαραίτητο να αραιωθεί το δείγμα κατά την ανάλυση. Ωστόσο, οι διαλύτες, συμπεριλαμβανομένου του νερού, έχουν εμφανή απορρόφηση του εγγύς υπέρυθρου φωτός. Όταν η οπτική διαδρομή της κυβέτας είναι πολύ μεγάλη, η απορρόφηση θα είναι πολύ υψηλή, ακόμη και κορεσμένη. Επομένως, προκειμένου να μειωθούν τα σφάλματα ανάλυσης, η απορρόφηση του μετρούμενου φάσματος ελέγχεται καλύτερα μεταξύ 0,1-1 και γενικά χρησιμοποιούνται κυψελίδες 1-10 mm. Μερικές φορές, για λόγους ευκολίας, παρατηρούνται συχνά μετρήσεις φασματοσκοπίας εγγύς υπέρυθρης ακτινοβολίας με απορρόφηση τόσο χαμηλή όσο 0,01 ή τόσο υψηλή όσο 1,5 ή ακόμα και 2.

2. Λειτουργία διάχυτης ανάκλασης

Τα εξαιρετικά πλεονεκτήματα της τεχνολογίας φασματοσκοπίας εγγύς υπέρυθρης ακτινοβολίας, όπως η μη καταστροφική μέτρηση, η έλλειψη προετοιμασίας δειγμάτων, η απλότητα και η ταχύτητα κ.λπ., πηγάζουν κυρίως από τη λειτουργία συλλογής διάχυτου φάσματος ανάκλασης. Η λειτουργία διάχυτης ανάκλασης μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τη μέτρηση στερεών δειγμάτων όπως σκόνες, μπλοκ, φύλλα και μετάξι, καθώς και ημιστερεά δείγματα όπως πάστες και πάστες. Το δείγμα μπορεί να έχει οποιοδήποτε σχήμα, όπως φρούτα, ταμπλέτες, δημητριακά, χαρτί, γαλακτοκομικά, κρέας κ.λπ. Δεν απαιτείται ειδική προετοιμασία δείγματος και μπορεί να μετρηθεί απευθείας.

Το φάσμα διάχυτης ανάκλασης κοντά στο υπέρυθρο δεν συμμορφώνεται με το νόμο του Lambert-Beer, αλλά προηγούμενες μελέτες έχουν βρει ότι η απορρόφηση της διάχυτης ανάκλασης (στην πραγματικότητα ο αρνητικός λογάριθμος του λόγου της ανάκλασης δείγματος προς την ανάκλαση αναφοράς) και η συγκέντρωση έχουν κάποια σχέση υπό ορισμένες συνθήκες . Για μια γραμμική σχέση, οι συνθήκες που πρέπει να πληρούνται περιλαμβάνουν το πάχος του δείγματος να είναι αρκετά μεγάλο, το εύρος συγκέντρωσης να είναι στενό, η φυσική κατάσταση του δείγματος και οι συνθήκες φασματικής μέτρησης να είναι συνεπείς κ.λπ. Επομένως, η χρήση φασματοσκοπίας διάχυτης ανάκλασης μπορεί επίσης να να χρησιμοποιηθεί για ποσοτική ανάλυση χρησιμοποιώντας διόρθωση πολλαπλών μεταβλητών όπως η φασματοσκοπία μετάδοσης.

3. Λειτουργία διάχυτης μετάδοσης

Η λειτουργία διάχυτης μετάδοσης είναι μια μέτρηση του φάσματος μετάδοσης ενός στερεού δείγματος. Όταν το προσπίπτον φως ακτινοβολεί ένα στερεό δείγμα που δεν είναι πολύ παχύ, το φως μεταδίδεται και ανακλάται διάχυτα μέσα στο δείγμα και τελικά περνά μέσα από το δείγμα και καταγράφει το φάσμα στο φασματόμετρο. Αυτό είναι το διάχυτο φάσμα μετάδοσης. Ο τρόπος διάχυτης μετάδοσης χρησιμοποιείται συχνά για μετρήσεις φασματοσκοπίας κοντά στο υπέρυθρο δισκίων, δειγμάτων διηθητικού χαρτιού και δειγμάτων λεπτής στιβάδας. Η φασματική του απορρόφηση έχει γραμμική σχέση με τη συγκέντρωση των συστατικών.

4. Μετακλαστική λειτουργία

Η μέτρηση του φάσματος μετάδοσης ενός δείγματος διαλύματος είναι να περάσει το προσπίπτον φως μέσω του δείγματος και να μετρηθεί το φάσμα μετάδοσης στην άλλη πλευρά. Διαφορετικά από αυτό, στον μετακλαστικό τρόπο, ένα ανακλαστικό κάτοπτρο τοποθετείται πίσω από το διάλυμα δείγματος. Το προσπίπτον φως διέρχεται από το δείγμα και ανακλάται από τον καθρέφτη πριν εισέλθει ξανά στο διάλυμα του δείγματος. Το μετακλαστικό φάσμα μετράται στην ίδια πλευρά του προσπίπτοντος φωτός. Το φως διέρχεται από το δείγμα δύο φορές, επομένως το μήκος της οπτικής διαδρομής είναι διπλάσιο από ένα κανονικό φάσμα μετάδοσης. Η μετακλαστική λειτουργία έχει σχεδιαστεί για την ευκολία της μέτρησης των φασμάτων. Επειδή το προσπίπτον φως και το ανακλώμενο φως βρίσκονται στην ίδια πλευρά, μπορείτε να εγκαταστήσετε τόσο τη διαδρομή προσπίπτοντος φωτός όσο και τη διαδρομή ανακλώμενου φωτός σε έναν καθετήρα και να εγκαταστήσετε μια κοιλότητα στο μπροστινό άκρο του καθετήρα. Η κορυφή είναι ένας ανακλαστήρας. Όταν χρησιμοποιείται, ο καθετήρας εισάγεται στο διάλυμα, το διάλυμα εισέρχεται στην κοιλότητα, το φως λάμπει στο διάλυμα από τη διαδρομή προσπίπτοντος φωτός, ανακλάται πίσω στο διάλυμα στον ανακλαστήρα και στη συνέχεια εισέρχεται στη διαδρομή ανακλώμενου φωτός και εισέρχεται στο φασματόμετρο για τη μέτρηση του φάσματος. Στην ουσία, το φάσμα μετάδοσης και ανάκλασης είναι επίσης ένα φάσμα μετάδοσης, επομένως η απορρόφησή του έχει γραμμική σχέση με τη συγκέντρωση.